甲砜霉素是氯霉素的同類物,抗菌譜和抗菌作用與氯霉素相仿,具廣譜抗微生 物作用,主要用于畜禽的細菌性疾病,尤其是流感嗜血桿菌、大腸桿菌、沙門菌的感染。隨著氯霉素的禁用,甲砜霉素開始廣泛用于動物飼料以及獸藥中,進而造成 動物性食品如牛奶和畜肉產品中有少量的甲砜霉素殘留,對人體健康也造成一定 的損害。
本次應用參考GB 29689-2013 食品安全國家標準 牛奶中甲砜霉素殘留量的測定 高效液相色譜法(優化方案),使用HPSW HLB固相萃取柱進行測定,HPSW HLB具有良好的水可浸潤性和化學穩定性,對各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用,特別適合血液、尿液和食物等復雜基質的處理。
甲砜霉素標準使用液(30μg/mL),臨用前用乙腈配置。
R牛奶:取本品,取約5g,精密稱定,置具塞離心管中,加入1.5g氯化鈉,精密加入乙腈10ml,渦旋,離心,5000轉/分離心5分鐘,取上清液置15ml氮吹管中,殘渣再加5ml乙腈重復提取一次,合并上清液,45℃氮吹干,加4ml水,加4ml正己烷,渦旋,5000轉/分離心2分鐘,棄去正己烷層,水層待凈化。
HPSW HLB 聚合物基質固相萃取柱
固相萃取柱:HPSW HLB 200mg/3ml;
(1)活化:5ml乙腈,5ml水;
(2)上樣淋洗:取提取液過柱,棄去流出液。用3ml水潤洗氮吹管,洗液過柱,棄去流出液,吹干;
(3)洗脫:用10ml乙腈洗脫小柱,收集洗脫液。45℃氮吹干,加乙腈-水(2+8)定容至1ml,渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。
儀器:Waters UPLC
色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測器:PDA
檢測波長:225nm
流速:1.0ml/min 進樣體積:10μL 柱溫:35℃
洗脫條件:
加標水平濃度:6mg/kg(30μg/mL)
