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      技術文章
      應用分享 | 牛奶中三聚氰胺的檢測
      作者:華譜生物 ? 時間:2022-12-12

      三聚氰胺,俗稱“蛋白精”,白色單斜晶體,微溶于水(3.1g/L常溫),水溶液呈弱堿性(pH=8),是一種三嗪類含氮雜環有機化合物,被用作化工原料。是制造三聚氰胺甲醛樹脂的主要原料,與甲醛縮合聚合可制得三聚氰胺樹脂,可用于塑料及涂料工業,也可作紡織物防摺、防縮處理劑。其改性樹脂可做色澤鮮艷、耐久、硬度好的金屬涂料。


      三聚氰胺對身體有害,不可用于食品加工或食品添加物。但一些不法商家在奶類制品中混入三聚氰胺,以便在進行蛋白質含量測試時,提高氮含量水平。如果人體誤食,健康會受到較大傷害。長期大量攝入三聚氰胺,有可能會造成泌尿系統損傷或者是出現腎結石,嚴重時還會引|起癌癥等危害。

      一、標液配置

      三聚氰胺標準使用液(10μg/mL),臨用前用流動相配置。

      二、樣品提取

      純牛奶:稱取2g樣品到50ml具塞離心管中,加15ml三氯乙酸溶液(1%)和5ml乙腈,渦旋,超聲提取10分鐘,5000轉/分離心5分鐘,取上清液置25ml容量瓶中,用三氯乙酸溶液(1%)定容,移取5ml,加入5ml水混勻做待凈化液。

      HPSW MCX 聚合物基質

      三、凈化

      HPSW MCX60mg/3ml

      (1)活化:5 mL甲醇,5ml水;

      (2)上樣淋洗:取全部待凈化液過柱,棄去流出液。依次用3ml水、3ml甲醇洗滌。棄去流出液。吹干小柱。

      (3)洗脫:用6ml氨水甲醇(5+95)洗脫,收集洗脫液與氮吹管中,50℃氮吹至干。加1ml流動相,渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。

      四、參考儀器條件

      儀器:Waters UPLC

      色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

      檢測器:PDA

      檢測波長:240nm

      流速:1.0ml/min 進樣體積:10μL 柱溫:35℃

      洗脫條件:

      離子對試劑緩沖液:稱取2.10 g檸檬酸和2.16 g辛烷磺酸鈉,加人約980 mL水溶解,調節pH至3.0后,定容至1 L備用。

      五、實驗結果

      加標水平濃度:25mg/kg10μg/mL

      圖1:標準溶液圖


      圖2:樣品

      圖3:加標圖

      六、注意事項

      方法加入三氯乙酸的作用是沉淀蛋白和將三聚氰胺轉換為陽離子。加入乙腈的作用是為了沉淀蛋白和提取三聚氰胺。

      七、產品訂購信息





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