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      技術文章
      應用分享 | 蘋果中多種農殘的檢測
      作者:華譜生物 ? 時間:2023-04-14

      近年來, 果蔬農藥的大量生產和農藥殘留問題越來越嚴重,農殘正在成為人類健康的“軟性殺手”。若是長期食用有農藥殘留的蔬菜、瓜果等農產品,可使人產生慢性中毒,急性中毒可引起肌肉痙攣、瞳孔收縮、呼吸困難,昏迷甚至引發死亡。


      石墨化碳黑(GCB)由無孔片狀分子組成,帶有芳香性的正六元環結構,可以去除蔬菜水果中的葉綠素等天然色素,NH2填料為氨基鍵合硅膠,可以除去脂肪酸、有機酸等干擾物質。GCB/NH2雙層SPE則集中了GCB和NH2的優勢,可去除食品中色素、甾醇、和有機酸等雜質,適合農產品中農藥殘留的樣品凈化。

      本次應用參考GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法,使用HPSW GCB/NH2復合萃取柱進行測定。

      一、標液配置

      混合標準溶液適當濃度用乙酸乙酯定容。

      二、樣品提取

      蘋果稱取10g,放入50mL具塞離心管中,加20ml乙腈,渦旋2min,加入5g氯化鈉,振蕩2分鐘,5000轉/分離心4分鐘,取上清液10ml至氮吹管中。45℃氮吹至約0.5ml,加3ml乙腈-甲苯(3+1),渦旋,待凈化。

      HPSW GCB/NH2復合萃取柱

      三、凈化

      HPSW GCB/NH2(500mg/500mg/6ml)

      (1)活化:5mL乙腈-甲苯(3+1);

      (2)上樣洗脫:取待凈化液過柱,收集流出液。加入25mL乙腈-甲苯(3+1)洗脫。上樣液和洗脫液合并接收,45℃氮吹至近干,35℃下氮氣吹干,加乙酸乙酯定容至1ml,加20μL內標溶液(乙酸乙酯中環氧七氯B溶液:5μg/ml),渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。

      四、參考儀器條件

      儀器:氣相色譜-質譜Agilent 6890-5973

      色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)

      進樣口溫度:250℃

      輔助加熱器溫度:280℃

      離子源溫度:230℃

      載氣:氦氣,流速:1mL/mil

      進樣方式:不分流進樣,進樣體積:1μL

      電離方式:電子轟擊源(EI)

      測定方式:選擇離子掃描(SIM)

      升溫程序:

      各組分名稱、保留時間及檢測離子:


      五、實驗結果

      加標水平濃度:0.08mg/kg(0.4μg/mL)


      圖1:標準色譜圖


      圖2:樣品加標色譜圖


      六、產品訂購信息


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